鈦合金因其高比強(qiáng)度、低密度、良好的耐腐蝕性能以及優(yōu)異的高溫力學(xué)性能,在航空航天領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[1-3]。TA15鈦合金作為一種近α型中強(qiáng)度鈦合金，兼具良好的綜合力學(xué)性能和工藝性能，其焊接性能尤為優(yōu)異，主要用于制造大型飛機(jī)結(jié)構(gòu)件，如受力復(fù)雜、工作溫度較高的飛機(jī)壁板、隔框等部件[4-6]。然而，該合金具有熔點(diǎn)高、塑性低、屈強(qiáng)比高、加工難度大等問(wèn)題，導(dǎo)致采用鑄造、鍛造等傳統(tǒng)加工方法制造零件，不僅工藝復(fù)雜、材料利用率低，還存在組織偏析和材料性能不一致等問(wèn)題,使鈦合金制造成本高昂[7-10]。

熱等靜壓是一種在高溫環(huán)境下,利用各向同性的高壓氣體實(shí)現(xiàn)金屬粉末致密化與成形的先進(jìn)制備技術(shù)[11-12]。該工藝通常采用高純氬氣等惰性氣體作為傳壓介質(zhì)[13],典型的工藝溫度與壓力區(qū)間分別為900~2000℃和100~200 MPa [14-18] 。與傳統(tǒng)技術(shù)相比,采用熱等靜壓技術(shù)制備零件具有微觀組織均勻細(xì)小、各向同性、材料利用率高、無(wú)宏觀偏析、生產(chǎn)周期短、近凈成形等優(yōu)點(diǎn) [19-20] 。此外,產(chǎn)品可達(dá)到全致密水平，力學(xué)性能與鍛件相當(dāng)。近年來(lái)，粉末近凈成形熱等靜壓技術(shù)在制造復(fù)雜構(gòu)件及提高材料利用率等方面展現(xiàn)出顯著的技術(shù)優(yōu)勢(shì)與經(jīng)濟(jì)效益，已成為當(dāng)前及未來(lái)先進(jìn)裝備中，鈦合金與高溫合金復(fù)雜承力件的首選制造方案[6,19,21-22]。已有研究表明,熱等靜壓溫度對(duì)鈦合金熱等靜壓過(guò)程中的微觀組織和力學(xué)性能具有顯著影響[19,23-24],保溫時(shí)間對(duì)合金粉末的成形過(guò)程也有一定影響[25-26]。時(shí)間過(guò)短,熱等靜壓無(wú)法獲得完全致密的部件,樣品中會(huì)存在少量孔隙;時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，高溫?cái)U(kuò)散作用下零件微觀組織會(huì)粗化。因此，選擇最佳的熱等靜壓參數(shù)對(duì)于制備高性能材料具有重要意義[27-28]。本研究旨在明確熱等靜壓溫度和保溫時(shí)間對(duì)粉末TA15合金微觀組織及拉伸性能的影響。

1、實(shí)驗(yàn)方法

熱等靜壓合金粉末采用等離子旋轉(zhuǎn)電極工藝(plasma rotating electrode process,PREP)制備TA15預(yù)合金粉末，利用電感耦合等離子體光譜儀和TCH600氧氮?dú)浞治鰞x測(cè)定預(yù)合金粉末的化學(xué)成分，如表1所示。采用Tescan MIRA3型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope,SEM)觀察粉末微觀形貌,如圖1所示,并借助Image-Pro Plus軟件統(tǒng)計(jì)粉末粒度,其粒度分布見(jiàn)表2,預(yù)合金粉末主要粒徑范圍為45~150μm,平均粒徑約為86.4μm。

表1 TA15預(yù)合金粉末化學(xué)成分

Tab.1 Chemical composition of the TA15 pre-alloyed powder

(mass fraction/%)

表2 TA15合金粉末的粒度分布

Tab.2 Particle size distribution of the TA15 alloy powder(volume fraction/%)

熱等靜壓工藝如圖2所示。首先將壓力升至70MPa,同時(shí)升高溫度和壓力,直至達(dá)到設(shè)定溫度和壓力(120MPa)。保溫保壓一定時(shí)間后,降低溫度和壓力,升溫速率約為15℃/min,升壓速率約為1.2 MPa/min，利用OLYMPUS光學(xué)顯微鏡(optical microscope, OM)觀察熱等靜壓態(tài)TA15合金的微觀組織。所有拉伸試驗(yàn)分別按照GB/T228.2-2015和GB/T22315-2008進(jìn)行，拉伸試樣形狀和尺寸如圖3所示。

為研究熱等靜壓溫度和保溫時(shí)間對(duì)粉末冶金TA15合金微觀組織及拉伸性能的影響，開(kāi)展了不同熱等靜壓溫度和保溫時(shí)間的實(shí)驗(yàn)。根據(jù)計(jì)算得到的相變溫度T_B(1002℃)選取熱等靜壓溫度。熱等靜壓溫度應(yīng)低于T_β,以避免因形成粗大晶粒和組織粗化而降低粉末冶金TA15壓坯的拉伸性能。因此,本研究基于T_β選取了4個(gè)熱等靜壓溫度(890、920、950和980℃),保溫時(shí)間選取2、4、6h,利用QIH-32型熱等靜壓機(jī)，在890~980℃、壓力120MPa、保溫2~6h條件下對(duì)封裝后的TA15預(yù)合金粉末進(jìn)行熱等靜壓。

2、結(jié)果與討論

2.1熱等靜壓溫度和保溫時(shí)間對(duì)TA15合金粉末微觀組織的影響

圖4為T(mén)A15粉末壓坯在不同溫度(T1=890℃,T2=920℃,T3=950℃,T4=980℃)、120 MPa、保溫4h條件下熱等靜壓后的微觀組織。可以看出,在890~980℃范圍內(nèi)，經(jīng)HIP處理后的TA15合金均未觀察到明顯孔隙,表明在120MPa壓力作用下,粉末顆粒間已實(shí)現(xiàn)充分致密化。然而,在890℃條件下仍可觀察到清晰的原始顆粒邊界(prior particle boundaries,PPBs)(圖4a),說(shuō)明在較低溫度下界面遷移能力有限,顆粒間冶金結(jié)合雖已形成,但組織遺傳現(xiàn)象仍然顯著。

從組織形貌來(lái)看,890℃條件下微觀組織主要由板條狀α相組成,板條狀α相交替分布或形成網(wǎng)籃組織，而細(xì)小的等軸α相主要分布在晶界周?chē)＿@主要源于較低溫度下α相形核率高而長(zhǎng)大受限，使得組織保持細(xì)化狀態(tài)。同時(shí),PPBs對(duì)α相長(zhǎng)大具有明顯的釘扎作用，限制了板條跨顆粒擴(kuò)展。隨著HIP溫度升至920℃時(shí),原子擴(kuò)散系數(shù)顯著提高,界面遷移能力增強(qiáng),導(dǎo)致α相快速長(zhǎng)大,板條和等軸α相顯著粗化，板條狀α相互相擠壓破碎，網(wǎng)籃組織逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槠瑢咏M織，如圖4b所示。這一階段組織演化主要受界面能驅(qū)動(dòng)，屬于典型的界面遷移控制過(guò)程。此外，由于部分PPBs被逐步消除，組織連續(xù)性增強(qiáng)，導(dǎo)致網(wǎng)籃組織向較規(guī)則的片層組織轉(zhuǎn)變。當(dāng)溫度進(jìn)一步升高至950℃及以上時(shí)，組織粗化行為顯著加劇,大尺寸α片層集束組織逐漸形成(圖4c,d),特別是當(dāng)熱等靜壓溫度升高至接近T_β的980℃時(shí),α相突然迅速長(zhǎng)大，PPBs則變得模糊，且PPBs內(nèi)已完全由短粗狀片層組織代替原有的細(xì)長(zhǎng)狀網(wǎng)籃組織，如圖4d所示。這一現(xiàn)象與材料接近T_β密切相關(guān)。當(dāng)溫度接近Tβ時(shí)，部分初生α相溶解于β基體;在隨后冷卻過(guò)程的β→α轉(zhuǎn)變階段,受有效形核位點(diǎn)減少的影響，α相傾向于沿特定取向優(yōu)先生長(zhǎng)，從而導(dǎo)致片層集束顯著粗化。

從圖4a~d可以看出,熱等靜壓合金的微觀組織強(qiáng)烈依賴(lài)于熱等靜壓溫度，升高熱等靜壓溫度會(huì)導(dǎo)致組織粗化。因此，為獲得細(xì)小的等軸組織,TA15粉末壓坯的熱等靜壓溫度應(yīng)低于950℃。圖5為T(mén)A15粉末壓坯在920℃、120MPa、不同保溫時(shí)間(2和6h)下熱等靜壓后的微觀組織。可以看出，延長(zhǎng)保溫時(shí)間會(huì)加劇組織粗化。但保溫時(shí)間的延長(zhǎng)促進(jìn)了原子擴(kuò)散與界面遷移，為降低系統(tǒng)總界面能、減少總晶界面積提供了更充足的時(shí)間。

為更深入分析不同工藝過(guò)程中的組織變化,采用EBSD(electron back scatter diffraction)測(cè)定不同熱等靜壓工藝下TA15合金的α相含量,EBSD樣品經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)金相拋光后,使用Kroll試劑(2mLHF,6mL HNO3,92 mL H2O)腐蝕5~10s,最后電解拋光。測(cè)試采用OxfordAZtecCrystal系統(tǒng)，根據(jù)晶粒尺寸，測(cè)定范圍選取為500μmx500μm以減小數(shù)據(jù)的隨機(jī)性,掃描步長(zhǎng)設(shè)定為0.3μm,并將不同工藝下α相含量匯總,如圖6所示。可以看出,在890~950℃、保溫2~6h范圍內(nèi),α相含量保持穩(wěn)定(接近100%),與β相相比占據(jù)絕對(duì)優(yōu)勢(shì)。當(dāng)熱等靜壓溫度達(dá)到980℃時(shí)，α相含量顯著下降，對(duì)應(yīng)β相含量增加約9%。這是由于體系已接近甚至局部進(jìn)入β單相區(qū),保溫階段組織發(fā)生顯著演變，大量初生α相轉(zhuǎn)變?yōu)楦邷卅孪啵鋮s階段基體中保留了較多的β相，導(dǎo)致β相增加。此時(shí)PPBs基本消失，說(shuō)明高溫促進(jìn)了粉末顆粒間的元素?cái)U(kuò)散和界面遷移與晶粒長(zhǎng)大過(guò)程，使原始粉末邊界的影響被顯著削弱。然而，這種“去遺傳化”過(guò)程通常伴隨著晶粒顯微組織的顯著粗化，從而對(duì)合金的力學(xué)性能產(chǎn)生不利影響。

2.2微觀組織演化的熱力學(xué)與動(dòng)力學(xué)機(jī)制分析

在粉末TA15合金的熱等靜壓(HIP)過(guò)程中,微觀組織的演變(包括原始顆粒邊界PPBs的消除、α板條的粗化及晶粒長(zhǎng)大)受熱力學(xué)驅(qū)動(dòng)力與原子擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)的共同制約。

從熱力學(xué)角度分析，HIP過(guò)程中顯微組織的演變本質(zhì)上是系統(tǒng)吉布斯自由能自發(fā)降低的過(guò)程,其驅(qū)動(dòng)力主要源于總界面能的減小與相變熱力學(xué)平衡的建立。預(yù)合金粉末具備極高的比表面積,在高溫高壓環(huán)境下，系統(tǒng)主要通過(guò)消除原始顆粒邊界及α/β相界來(lái)降低總界面能。同時(shí)，隨溫度升高，原子熱運(yùn)動(dòng)加劇，界面遷移勢(shì)壘降低，促使系統(tǒng)傾向于以板條合并和晶粒長(zhǎng)大的方式減少單位體積內(nèi)的界面面積。另一方面,作為近a型鈦合金,TA15的相組成隨溫度的變化符合切線法則。本研究設(shè)定的 HIP溫度處于α +β兩相區(qū)附近，當(dāng)溫度趨近T_β時(shí),α →β轉(zhuǎn)變的驅(qū)動(dòng)力顯著增大，體系傾向于向低自由能的β相結(jié)構(gòu)演化,致使α相體積分?jǐn)?shù)減少。這種α相的持續(xù)溶解削弱了其對(duì)β晶界的釘扎效應(yīng),進(jìn)而在熱力學(xué)上為組織的劇烈粗化提供了條件。

從動(dòng)力學(xué)角度分析，組織的粗化速率受原子擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)控制，其過(guò)程遵循典型的Arrhenius關(guān)系。下式為 Arrhenius公式:

式中, D為擴(kuò)散系數(shù); D₀為頻率因子; Q為擴(kuò)散激活能; R為摩爾氣體常數(shù); T為溫度。由式(1)可知,擴(kuò)散系數(shù)D與溫度T之間存在顯著的指數(shù)級(jí)相關(guān)性。這一指數(shù)效應(yīng)揭示了本研究中的動(dòng)力學(xué)特征，即溫度小幅提升 (30 ～ 50 ℃)所誘發(fā)的組織劇烈粗化,顯著大于數(shù)小時(shí)保溫時(shí)間延長(zhǎng)所產(chǎn)生的粗化效果。此外，PPBs在組織演化過(guò)程中起到了關(guān)鍵作用。在低溫階段,PPBs作為擴(kuò)散障礙和界面釘扎點(diǎn)，限制晶粒長(zhǎng)大;而在高溫階段,PPBs逐漸消失,使組織演化轉(zhuǎn)變?yōu)榈湫偷男魏碎L(zhǎng)大過(guò)程。這種由“顆粒受限”向“自由長(zhǎng)大”的轉(zhuǎn)變,是導(dǎo)致組織突變粗化的重要原因之

2.3熱等靜壓溫度和保溫時(shí)間對(duì)粉末冶金TA15合金拉伸性能的影響

采用EBSD分別拍攝890與980℃下合金的晶粒取向圖(inverse pole figure,IPF),如圖7所示。從圖中可以看出，兩個(gè)較大溫度跨度的組織取向分布均較為均勻,組織內(nèi)部未觀察到大面積單一取向的微區(qū)。由此可知,在該溫度跨度下經(jīng) HIP工藝處理后,材料未形成顯著的宏觀織構(gòu),這也為通過(guò)粉末 HIP工藝獲得的產(chǎn)品具有優(yōu)異的各向同性提供了證據(jù)。

對(duì)不同熱等靜壓工藝下粉末冶金 TA15合金分別進(jìn)行室溫與 500 ℃拉伸試驗(yàn),結(jié)果如表 3所示。為了便于分析 HIP溫度和時(shí)間及其相互作用對(duì)粉末合金力學(xué)性能的影響,根據(jù)表 3繪制不同 HIP溫度和時(shí)間下室溫、高溫力學(xué)性能的等高線云圖,如圖 8和9所示。

表3不同熱等靜壓工藝下粉末TA15合金的力學(xué)性能

Tab.3 Mechanical properties of powder TA15 alloy under different hot isostatic pressing processes

從圖 8可以看出，粉末冶金 TA15合金的室溫屈服強(qiáng)度隨 HIP溫度升高與保溫時(shí)間延長(zhǎng)呈單調(diào)下降趨勢(shì)。這主要?dú)w因于兩個(gè)方面:①顯微組織粗化效應(yīng):隨著 HIP溫度升高,α相板條顯著加寬,片層集束尺寸增大,導(dǎo)致位錯(cuò)的有效滑移長(zhǎng)度增加,相界面的阻力減弱,從而導(dǎo)致強(qiáng)度下降;②相組成變化:具有較低強(qiáng)度的β相含量增加,進(jìn)一步削弱了材料整體承載能力。值得注意的是,當(dāng) HIP溫度升至 980℃時(shí)，屈服強(qiáng)度并未隨組織粗化而繼續(xù)單調(diào)下降,反而出現(xiàn)了約 10~20 MPa的小幅回升。這主要?dú)w因于兩相區(qū)高端加熱導(dǎo)致的組織轉(zhuǎn)變:在該溫度下,合金中β相占比顯著增加。在冷卻階段,這些β相轉(zhuǎn)變?yōu)橛杉?xì)小α板條組成的網(wǎng)籃組織。根據(jù)位錯(cuò)強(qiáng)化理論,這種在粗大初生板條間新生成的細(xì)小次生α相增加了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的障礙,從而在微觀尺度上起到了一定的代償性強(qiáng)化作用。此外,較長(zhǎng)時(shí)間保溫可能促進(jìn)細(xì)小次生α相析出,從而對(duì)強(qiáng)度產(chǎn)生一定補(bǔ)償作用。在塑性方面,斷后伸長(zhǎng)率整體變化規(guī)律不顯著,但在高溫或長(zhǎng)時(shí)間條件下略有提高。這表明粗化組織雖然降低強(qiáng)度,但有利于協(xié)調(diào)變形,提高延展性。同時(shí)，致密化程度提高及缺陷減少也是塑性改善的重要原因。

如圖9所示，在500 ℃拉伸條件下，粉末冶金TA15合金的屈服強(qiáng)度進(jìn)一步下降，且對(duì)HIP溫度更為敏感，相比之下保溫時(shí)間對(duì)高溫屈服強(qiáng)度影響較小,幾乎可以忽略,說(shuō)明其主要作用仍體現(xiàn)在組織均勻化而非強(qiáng)化機(jī)制上。此外，塑性受到熱等靜壓溫度-保溫時(shí)間的耦合影響。當(dāng)保溫時(shí)間小于2h時(shí)，伸長(zhǎng)率隨熱等靜壓溫度升高，先增大后減小;當(dāng)保溫時(shí)間大于2h時(shí)，熱等靜壓溫度對(duì)伸長(zhǎng)率的影響逐漸減弱，伸長(zhǎng)率隨熱等靜壓溫度升高而略有增加。值得注意的是，較長(zhǎng)的保溫時(shí)間可獲得更好的斷后伸長(zhǎng)率。

可以看出，在較高溫度和較長(zhǎng)保溫時(shí)間下熱等靜壓的組織顯著粗化，導(dǎo)致屈服強(qiáng)度降低。其次，隨著溫度升高，大尺寸片層集束的出現(xiàn)也會(huì)導(dǎo)致屈服強(qiáng)度下降。

綜上所述，HIP工藝參數(shù)通過(guò)調(diào)控?cái)U(kuò)散行為、相變路徑及組織尺度，最終決定材料的力學(xué)性能。低溫階段(890℃)，組織由細(xì)小α相+網(wǎng)籃組織+明顯PPBs組成,此時(shí)材料強(qiáng)度高但組織不均勻;中溫階段(920~950℃),組織由適當(dāng)粗化的網(wǎng)籃與等軸組織+片層組織+部分PPBs組成，此時(shí)材料強(qiáng)塑性匹配最佳;高溫階段(980℃),組織由粗大的片層集束與板條狀組織組成，此時(shí)PPBs模糊消失，強(qiáng)度大幅下降。合金組織總體隨著熱等靜壓溫度和保溫時(shí)間的增加發(fā)生粗化和長(zhǎng)大，合金的屈服強(qiáng)度相對(duì)應(yīng)降低。因此，在保證致密化的前提下，應(yīng)避免過(guò)高溫度導(dǎo)致的組織過(guò)度粗化。綜合考慮生產(chǎn)成本和效率，TA15合金在920℃、120MPa、保溫4h條件下進(jìn)行熱等靜壓，可獲得組織均勻、晶粒尺寸適中、強(qiáng)度與塑性匹配良好的樣品。

4、結(jié)論

(1)熱等靜壓合金的微觀組織主要取決于熱等靜壓溫度，延長(zhǎng)保溫時(shí)間會(huì)導(dǎo)致組織粗化。在890℃、120MPa、保溫2h條件下熱等靜壓的預(yù)制坯可獲得更細(xì)小、均勻的組織。為兼顧顯微組織均勻性與生產(chǎn)效率,本研究?jī)?yōu)化的熱等靜壓參數(shù)為:溫度920℃、壓力120MPa、保溫時(shí)間4h。

(2)熱等靜壓溫度對(duì)室溫和500℃下的拉伸性能(尤其是屈服強(qiáng)度)影響顯著。隨著溫度升高，屈服強(qiáng)度降低，而保溫時(shí)間對(duì)力學(xué)性能影響較小。HIP溫度對(duì)斷后伸長(zhǎng)率的影響表現(xiàn)出非線性特征。雖然高溫(980℃)及長(zhǎng)保溫時(shí)間下,由于PPBs的徹底消除及組織的“去遺傳化”,塑性有提升趨勢(shì),但由于組織粗化的競(jìng)爭(zhēng)作用，整體規(guī)律性不顯著。

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（注，原文標(biāo)題：熱等靜壓溫度與保溫時(shí)間對(duì)粉末TA15合金微觀組織及拉伸性能的影響_陰中煒）