GH4169 合金作為典型的鎳基高溫合金,在 端零件[1-3]。在實際服役過程中,GH4169 合金部件650 ℃以下具有高強度、優(yōu)異的抗疲勞和抗蠕變性 常承受高溫、高應(yīng)力的長期作用,熱影響會引起組織能,適用于制備航空發(fā)動機渦輪盤、燃燒室等關(guān)鍵熱 演化進而引發(fā)性能退化; GH4169 合金高溫性能與合金內(nèi)部顯微組織和析出相密切相關(guān),主要強化相為 γ'( Ni3Al) 、γ″( Ni3Nb) 和 δ 相( Ni3Nb) ,其中 δ 相( Ni3Nb) 的形態(tài)與分布對其長期服役穩(wěn)定性具有重要影響[4]。目前,常用的熱處理工藝為固溶 + 時效雙級制度,通常固溶處理改變晶粒尺寸以及 δ 相含量,而時效處理則是在固溶處理后加熱使合金元素以 γ'相和 γ″相析出[5-6]。因此,近年來,國內(nèi)外學(xué)者針對 GH4169 合金熱處理工藝對其力學(xué)性能及微觀組織的影響開展了大量研究。魏麗等[7]發(fā)現(xiàn),隨著980 ℃固溶后冷卻速率的減小,合金 δ 相的含量呈增加趨勢,晶粒尺寸基本不變。譚海波等[8]發(fā)現(xiàn),采用 970 ℃固溶處理可以得到優(yōu)異的力學(xué)性能,時效處理過程中,720 ℃ 保溫 8 h 爐冷至 620 ℃ 保溫8 h,強化效果好,時間短,性能不受中間階段冷卻速率的影響。孔永華等[9]發(fā)現(xiàn),晶界析出的 δ 相具有釘扎作用,可提高晶界強度并阻止晶界滑移,有利于提高蠕變性能。鄭建軍等[10]發(fā)現(xiàn),強化相 γ'相和 γ″相在奧氏體晶體上析出后共格強化效果增強,GH4169 合金的屈服強度和抗拉強度提高,δ 相存在則使得GH4169 合金強度下降。李志龍等[11]發(fā)現(xiàn),疲勞試樣表面的殘余壓應(yīng)力與小應(yīng)變低周疲勞壽命呈正相關(guān),壽命隨表面殘余應(yīng)力的增大而增加。然而,現(xiàn)有研究多聚焦單一性能指標(biāo)或單一時效行為,對不同熱處理制度下綜合力學(xué)性能的系統(tǒng)對比相對不足。
本文通過對 GH4169 合金設(shè)計了 3 種典型熱處理工藝,即標(biāo)準(zhǔn)熱處理、固溶、二次時效熱處理,對顯微組織進行了表征并全面評估了 GH4169 高溫合金的拉伸、持久、蠕變及疲勞性能; 在闡明這 3 種熱處理工藝對 GH4169 合金組織演變與力學(xué)性能影響的基礎(chǔ)上,結(jié)合微觀組織分析揭示了性能差異的內(nèi)在機制,為后期研究不同熱處理條件下 GH4169 合金的性能變化規(guī)律提供了參考。
1、試驗材料和方法
試驗材料取自 GH4169合金棒材,原材料的化學(xué)成分見表1,該試驗材料由陜西森煜特新材料有限公司提供。表2為熱處理工藝參數(shù)。熱處理后,對試樣進行鑲樣、研磨、拋光后,用硫酸銅溶液[1.5g CuSO4·5H2O+40 mL HCl+20 mL酒精]在室溫下腐蝕 60 s,采用 GX53F光學(xué)顯微鏡[OLYM-PUS]對試樣經(jīng)不同熱處理工藝處理后及其原始狀態(tài)下的顯微組織進行觀察。
表1 試驗用GH4169合金成分[質(zhì)量分?jǐn)?shù)]
Table 1 Alloying components in GH4169 alloy used in the experiment
%
| 成分 | Gr | P | Si | Al | Ti | Mo | Mn | Co |
| 含量 | 18.14 | 0.004 | 0.04 | 0.52 | 1.02 | 3.01 | <0.006 | <0.02 |
| 成分 | Nb | Ta | Ni | C | S | 0 | N | Fe |
| 含量 | 5.32 | <0.02 | 53.72 | 0.016 | <0.0005 | <0.001 | 0.003 | 余 |
表2 試驗用GH4169合金的3種熱處理工藝
Table 2 Three heat treatment processs of GH4169 alloy used in the experiment
| 工藝編號 | 熱處理工藝 |
| 工藝1 | 固溶:[975±10]℃,保溫1h;時效:[720±10]℃,保溫8h,[50±10]℃/s爐冷至[620±10]℃,保溫8h,空冷 |
| 工藝2 | 工藝1基礎(chǔ)上,二次時效680℃保溫500h,空冷 |
| 工藝3 | 工藝1基礎(chǔ)上,二次時效730℃保溫500h,空冷 |
對GH4169合金棒材進行取樣加工,分別設(shè)計拉伸性能試樣、持久性能試樣、蠕變性能試樣、疲勞性能試樣共4類試樣,試樣尺寸和試驗過程分別依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T228.1-2021、GB/T4338-2006、GB/T 2039-2012、GB/T 15248-2008進行。根據(jù)GH4169合金實際服役環(huán)境,將拉伸、持久、疲勞高溫試驗溫度設(shè)置為650℃,蠕變高溫試驗溫度設(shè)置為595℃,拉伸試驗、持久試驗、蠕變試驗每個條件取5根有效試樣,低周疲勞試驗每個條件取8根有效試樣。用Sigma 300掃描電子顯微鏡[SEM,蔡司)對熱處理前后的微觀組織形貌進行觀察。
2、結(jié)果與討論
2.1顯微組織特征分析
GH4169合金棒材試樣頭部和尾部組織形貌如圖1所示。由圖1可以發(fā)現(xiàn),試樣內(nèi)部顯微組織主要為奧氏體組織,晶粒尺寸不均勻,呈條帶狀分布,頭部和尾部組織基本一致,不存在組織演變行為。

經(jīng)過熱處理后,試樣內(nèi)部發(fā)生組織演變,組織由奧氏體→奧氏體+δ相+碳化物,整體組織形貌仍呈條帶狀分布,但形成的碳化物在其聚集的區(qū)域晶粒相對細小,并且經(jīng)過測試晶粒度均為8.5級,并未見到裂紋缺陷,如圖2所示。目前,已有研究表明采用合理的熔煉方法能使得GH4169合金的O、S含量和夾雜物含量明顯降低,出現(xiàn)宏觀偏析的概率也大幅度下降。

圖3顯示了經(jīng)過不同熱處理工藝處理后GH4169合金試樣的SEM形貌。從圖3可以看出,原始GH4169合金經(jīng)過工藝1處理后,其微觀組織相對均勻,經(jīng)工藝2和工藝3處理后,其微觀組織受二次時效影響,組織相貌呈不均勻分布,尤其是工藝2,這種影響較為顯著。時效過程中材料的顯微組織形貌發(fā)生了比較明顯的變化,經(jīng)工藝1處理后,基體組織為 γ + γ ′ + γ ′′相,基本觀察不到 δ相,如圖 3[ a]箭頭所指。長期時效后,組織中的 γ ′′相發(fā)生轉(zhuǎn)變,形成δ相。經(jīng)工藝2處理后,基體組織中只有部分 γ ′′相轉(zhuǎn)變?yōu)? δ相, δ相呈細針狀,尺寸與原 γ ′′相接近,如圖3[b]箭頭所指;經(jīng)工藝3處理后,基體組織中大部分γ”相轉(zhuǎn)變?yōu)棣南啵南喑识贪魻睿霈F(xiàn)了比較明顯的長大,如圖3[c]箭頭所指。

2.2拉伸試驗結(jié)果分析
圖4為經(jīng)過不同熱處理工藝處理后GH4169合金試樣在室溫及650℃條件下的拉伸性能。經(jīng)工藝1處理的試樣編號為1-1~1-5,經(jīng)工藝2處理的試樣編號為2-1~2-5,經(jīng)工藝3處理的試樣編號為3-1~3-5[下同]。不同熱處理工藝處理后GH4169合金試樣在不同溫度下的拉伸結(jié)果平均值見表3。由表3可以看到,經(jīng)工藝1處理后,GH4169合金室溫平均抗拉強度[Rm]為1453.2MPa,平均屈服強度[Rp0.2]為1205.0MPa,平均斷后伸長率[A]為22.46%,平均斷后收縮率[Z]為47.44%;高溫下平均抗拉強度為1167.2MPa,平均屈服強度為994.6MPa,平均斷后伸長率為27.30%,平均斷后收縮率為51.50%;經(jīng)工藝2處理后,GH4169合金室溫平均抗拉強度為1 418.8 MPa,平均屈服強度為1 143.6 MPa,平均斷后伸長率為21.92%,平均斷后收縮率為47.38%;高溫下平均抗拉強度為1228.0MPa,平均屈服強度為1 188.6 MPa,平均斷后伸長率為20.46%,平均斷后收縮率為60.78%;經(jīng)工藝3處理后,GH4169合金室溫平均抗拉強度為1254.0 MPa,平均斷后屈服強度為843.2MPa,平均斷后伸長率為23.52%,平均斷后收縮率為46.26%;高溫下平均抗拉強度為970.2 MPa,平均屈服強度為720.8MPa,平均斷后伸長率為25.26%,平均斷后收縮率為67.32%。由圖4和表3可以看到,經(jīng)過工藝3處理得到試樣的合金性能明顯低于工藝1和工藝2,工藝1的合金塑性在高溫下波動較大。在室溫條件下,經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)熱處理工藝[工藝1]處理的抗拉強度和屈服強度均高于二次時效處理的工藝2和工藝3,抗拉強度和屈服強度分別提高了34.4 MPa和61.4 MPa、199.2 MPa和361.8 MPa。屈服強度提高主要歸因于熱處理過程中析出相的作用。如圖3所示,γ相和γ”相在奧氏體上析出以及γ”相→δ相,y相和γ相基體之間存在明顯的晶格錯配,共格應(yīng)力強化促進屈服強度的提高;δ相含量增加導(dǎo)致合金屈服和抗拉強度下降,斷后伸長率增加、斷后伸縮率減小 [4,13]。在650℃條件下,不穩(wěn)定的γ”相發(fā)生聚集、粗化以及向δ相轉(zhuǎn)變,組織內(nèi)部δ相含量升高、y”相含量降低、強化相y”相減少導(dǎo)致了材料強度降低,相增加導(dǎo)致了合金塑性的相應(yīng)增加。且高溫亦有利于位錯的運動,材料易發(fā)生塑性變形,導(dǎo)致強度降低。李鳳艷等經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)晶粒度更細,分布更均勻的δ相無缺口持久敏感,持久性能更好。

表3 經(jīng)不同熱處理工藝處理后GH4169合金試樣在不同溫度下的拉伸結(jié)果平均值
Table3 The average values of tensile results of GH4169 alloy samples after different heat treatment processes at different temperatures
| 工藝編號 | 溫度 | 抗拉強度/MPa | 屈服強度/MPa | 斷后伸長率1% | 斷后收縮率/% |
| 工藝1 | 1453.2 | 1205.0 | 22.46 | 47.44 | |
| 工藝2 | 室溫 | 1418.8 | 1143.6 | 21.92 | 47.38 |
| 工藝3 | 1254.0 | 843.2 | 23.52 | 46.26 | |
| 工藝1 | 1167.2 | 994.6 | 27.30 | 51.50 | |
| 工藝2 | 650℃ | 1228.0 | 1188.6 | 20.46 | 60.78 |
| 工藝3 | 970.2 | 720.8 | 25.26 | 67.32 |
2.3持久蠕變結(jié)果分析
GH4169合金試樣的持久壽命及持久塑性如圖5所示。由圖5[a]可見,試樣在650℃、690 MPa恒應(yīng)力條件下,經(jīng)工藝1處理后,平均持續(xù)時間為85.73h;經(jīng)工藝2處理后,平均持續(xù)時間為72.6h;經(jīng)工藝3處理后,平均持續(xù)時間為4.62h。說明經(jīng)工藝1處理后的持久時間最長,但經(jīng)工藝2和工藝3處理后的持久塑性要高于工藝1。這是因為在

經(jīng)不同熱處理工藝處理后GH4169合金試樣的蠕變殘余應(yīng)變曲線如圖6所示。經(jīng)工藝1和工藝2處理后的試樣均進行到50h停止試驗,而經(jīng)工藝3處理后的試樣則很快斷裂,故僅比較了經(jīng)3種工藝處理后試樣的殘余應(yīng)變。因此經(jīng)過工藝1~3處理后,試樣的殘余應(yīng)變依次增大,主要是因為γ”相向δ相轉(zhuǎn)變。已有研究表明,δ相形貌隨著固溶溫度的升高由長針狀逐漸變?yōu)槎贪魻詈颓驙睿诒疚闹袆t是隨著二次時效溫度的升高,δ相由細針狀轉(zhuǎn)變?yōu)槎贪魻睿沟肎H4169合金內(nèi)部的強化相隨著δ相的析出逐漸減少,降低了合金的持久性能[17,18], 同時y"/y強化相含量析出減少,造成變形過程中位錯運動的阻力降低,進而導(dǎo)致持久壽命的降低,與圖5持久時間的數(shù)據(jù)較為吻合,析出的針狀和短棒狀δ相會促進脆性開裂的發(fā)生,加速蠕變斷裂

2.4低周疲勞結(jié)果分析
經(jīng)不同熱處理工藝處理得到試樣的低周疲勞性能如圖7所示,其在不同溫度和應(yīng)變幅[△e/2]下的低周疲勞壽命[N。]見表4。由圖7可見,經(jīng)過3種工藝處理的GH4169合金試樣,無論在室溫還是650℃條件下,其疲勞壽命均隨著應(yīng)變幅的增加而減小。室溫狀態(tài)下,在應(yīng)變幅為0.795%~1.600%范圍內(nèi),經(jīng)過3種工藝處理得到的GH4169合金試樣表現(xiàn)出相近的疲勞壽命;在應(yīng)變幅為0.434%~0.648%范圍內(nèi),經(jīng)工藝3處理后的試樣疲勞壽命大約是工藝1和工藝2的2倍。前文闡述了經(jīng)工藝1~工藝3處理后試樣的δ相析出量依次增多,因而可以認為,GH4169合金在室溫時的低周疲勞壽命較高,低應(yīng)變條件下壽命受相影響,在室溫小應(yīng)變狀態(tài)下隨著時效溫度的提高試樣疲勞壽命呈增長趨勢。

表4 3種熱處理工藝處理后GH4169合金在不同溫度下的低周疲勞結(jié)果
Table 4 Low-cycle fatigue results of GH4169 alloy at different temperatures after different heat treatment processes
| 工藝編號 | 溫度 | 不同應(yīng)變幅下疲勞壽命/次 | |||||||
| 1.600% | 1.394% | 1.075% | 0.895% | 0.795% | 0.648% | 0.503% | 0.434% | ||
| 工藝1 | 694 | 913 | 1696 | 3078 | 3 937 | 6751 | 16652 | 2 9482 | |
| 工藝2 | 室溫 | 280 | 856 | 1664 | 2 745 | 4211 | 5 529 | 13 790 | 2 6317 |
| 工藝3 | 406 | 554 | 1443 | 3 273 | 4352 | 11048 | 24 784 | 5 6521 | |
| 工藝1 | 202 | 265 | 632 | 834 | 1 215 | 2781 | 7 423 | 7 0172 | |
| 工藝2 | 650 | 112 | 280 | 550 | 873 | 1 444 | 1606 | 6263 | 19841 |
| 工藝3 | 111 | 198 | 276 | 481 | 694 | 1 826 | 5201 | 17002 | |
3、結(jié)論
1)一次時效后,GH4169合金顯微組織由呈條帶狀分布不均勻的奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)槌蕳l帶狀分布的奧氏體+碳化物,二次時效后組織為呈條帶狀分布奧氏體+δ相+碳化物,碳化物聚集區(qū)域晶粒相對細小。
2)二次時效過程中,GH4169組織內(nèi)部的強化相γ”相向δ相轉(zhuǎn)變,二次時效溫度低于一次時效溫度則部分γ"相發(fā)生相變,相呈細針狀,尺寸與原γ"相接近;二次時效溫度高于一次時效溫度則大部分γ"相轉(zhuǎn)變?yōu)棣南啵南喑识贪魻睿叽绨l(fā)生明顯長大。
3)γ"相向δ相轉(zhuǎn)變促使靜態(tài)力學(xué)性能和長時力學(xué)性能下降,而對疲勞性能的改變并不顯著。
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(注,原文標(biāo)題:不同熱處理工藝對GH4169合金力學(xué)性能及微觀組織的影響_洪兵)
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